冻干机是一种通过低温冷冻和真空升华去除物料水分的设备,广泛应用于医药、食品、生物制品等领域。其工作原理是将样品先冷冻至共晶点以下,再在真空环境下使冰直接升华,最终得到干燥稳定的产品。主要由制冷系统、真空系统、加热系统和控制系统组成,具有保存物质活性、延长保质期、便于运输储存等优势,尤其适合热敏性物质(如疫苗、益生菌、化妆品原料)的干燥处理。
一、冻干机通常由以下几个主要组成部分构成
1、冷冻部分:这是冻干机中最重要的组件之一。它包括一个冷冻腔体和制冷系统。冷冻腔体通常是一个密封的容器,可以容纳待冻干的物质。制冷系统通过提供低温环境来冷冻物质。
2、升华部分:在冷冻过程完成后,冷冻腔体中的物质会进入升华部分。这个部分包括一个加热源,通常是电热元件或热交换器,用于提供足够的能量来使固态水分直接升华为气态,而不经过液态。
3、真空系统:冻干过程需要在真空环境下进行,以便更好地促进水分的升华。真空系统通过排除空气并维持恰当的压力来创建一个低压环境。
二、原理与优势
冻干机的工作原理基于冷冻干燥技术,这是一种将物料中的水分在低温下冻结成冰,然后在真空环境下通过加热使冰直接升华成水蒸气的过程。相较于传统的干燥方法,冻干技术具有显著的优势。
首先,冻干过程中物料始终处于低温状态,因此可以最大限度地保留物料的原有性状,如颜色、味道、营养成分等。这对于食品和药品等行业来说至关重要,因为保留物料的原有性状是确保产品品质的关键。
其次,冻干过程中水分以固态直接转化为气态,避免了液态水在干燥过程中可能带来的溶解、扩散等问题,从而保持了物料的原有结构和形态。这使得冻干技术在处理易碎、易变形的物料时具有优势。
此外,冻干技术还具有延长保存时间、方便携带和运输、无菌环境等优点。冻干后的物料水分含量极低,可以在没有冷藏的条件下长期保存;同时,冻干后的物料体积大大减小,重量轻,便于携带和运输;更重要的是,冻干过程在真空环境下进行,可以有效防止微生物的生长和繁殖,保证产品的安全性。
三、应用领域
在食品加工业中,冻干技术被用于咖啡、茶叶、水果、蔬菜、肉类等食品的加工和保鲜。通过冻干技术处理后的食品不仅保留了原有的营养成分和口感,而且大大延长了保质期,为消费者提供了更多健康、美味的食品选择。
在医药工业中,冻干技术被广泛应用于药物制剂的干燥和保存。冻干后的药物制剂可以方便地储存和运输,同时保持了药物的稳定性和生物利用度。此外,冻干技术还可以用于保存生物制品如细胞、酶、抗体等,为生物技术领域的研究和应用提供了有力的支持。
在化工工业中,冻干机也是一个常用的设备,可用于干燥各种粉末、颗粒和纤维状的化学制品。通过冻干技术处理后的化学制品具有更好的稳定性和品质,可以满足更高的生产要求。
四、不同类型冻干机的操作步骤
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标准型冻干机操作:
1、将样品放入物料盘中,再将物料盘放入冻干架上,放置并固定好样品温度传感器,将冻干架放入冷阱中,盖好保温盖进行预冻,预冻到样品*冻结并保持一段时间。
2、将预冻好的物料盘连同冻干架一同从冷阱中取出,并将支撑盘放置在冷阱阱口上方,将冻干架放置到支撑盘上,罩上玻璃罩。
3、拧紧充气阀门,点击屏幕上“真空计”按钮,屏幕显示真空度为110KPa,然后点击“真空泵”按钮开启真空泵。真空度迅速下降,至真空度≤10Pa为正常。
4、经过长时间的干燥运转,查看样品曲线,目测样品已*干燥,即可打开真空充气阀后,点击“真空泵”按钮,真空泵停止运行。点击“真空计”按钮,真空计关闭。
5、取下玻璃罩,从冻干架上取出物料盘,盘中样品包装后,普通配置干燥进行完毕。点击“制冷机”按钮,关闭压缩机,设备停止运行。
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压盖型冻干机操作 :
1、将注入样品的西林瓶放入压盖物料盘中,再将物料盘放入冻干架上,放置并固定好样品温度传感器,将冻干架放入冷阱中,盖好保温盖进行预冻,预冻到样品*冻结并保持一段时间。
2、从冷阱中取出冻干架,将物料盘迅速转移至压盖冻干架,将冻干架放置到冷阱上方,罩上玻璃罩。确保玻璃罩下端面与“O”型密封圈*接触。
3、拧紧充气阀门,点击屏幕上“真空计”按钮,屏幕显示真空度为110KPa,然后点击“真空泵”按钮开启真空泵。真空度迅速下降,至真空度≤10Pa为正常。
4、经过长时间的干燥运转,查看样品曲线,目测样品已*干燥,顺时针转动玻璃罩上方的压盖手柄,使压盖架上的丝杠转动,压盖板下降,将瓶盖压入瓶中,实现真空下盖塞。然后打开真空充气阀后,点击“真空泵”按钮,真空泵停止运行。点击“真空计”按钮,真空计关闭。
5、取下玻璃罩,从冻干架上取出物料盘,盘中样品(西林瓶、包装后,压盖配置干燥进行完毕。点击“制冷机”按钮,关闭压缩机,设备停止运行。
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多岐管型冻干机操作:
1、将注入样品的干燥瓶放入-40℃以下的低温冰箱中,预冻到样品*冻结并保持一段时间,如有可能,能将干燥瓶边缘旋转预冻,使样品均匀冻结在瓶壁上,有利于加速干燥。
2、将预冻好的物料盘连同冻干架从冷阱中取出,并将支撑盘放置在冷阱阱口上方,将冻干架放置到支撑盘上,罩上玻璃罩。
3、从低温冰箱中取出预冻好的干燥瓶,与玻璃罩上的标准管塞连接,将管塞插入冻干瓶的中心,装好后转动阀翼使之垂直朝下,干燥瓶与罩内连通。
4、拧紧充气阀门,点击屏幕上真空计按钮,屏幕显示真空度为110KPa。然后点击“真空泵”按钮开启真空泵,真空度迅速下降,至10Pa以下为正常,冻干开始。如果在冻干的过程中需要更换更换冻干瓶或者将干燥结束的干燥瓶取下,请先转动阀翼使之垂直朝上,干燥瓶与玻璃罩隔绝,与大气连通,瓶内充气,取下干燥瓶。
5、如果干燥瓶与托盘内样品全部干燥结束,要先取下干燥瓶,然后充气、关闭真空泵、真空计。取下玻璃罩,保存样品。请勿带冻干瓶取下玻璃罩。
五、安全操作与维护规范
1、安全操作
防护装备:操作液氮预冻时需戴防冻手套,接触冷阱时避免冻伤。
应急处理:停电时立即关闭设备,防止真空倒吸污染物料。
2、日常维护
真空泵:油封泵每500小时换油,干式泵每季度清洁滤芯。
冷阱:每月用乙醇擦拭蒸发器表面,防止结霜粘连。
3、校准与验证
年度校准:真空计、温度传感器的精度校验(误差需≤±1%)。
工艺验证:通过留样检测含水量、活性保留率等关键指标。
六、故障及解决方法
冻干机在运行过程中可能遇到多种故障,影响实验或生产效率。以下是常见问题及快速应对措施:
1.真空度不足
现象:真空泵运行但真空表显示数值偏高(>100Pa)
可能原因:
密封圈老化/破损
真空泵油污染或不足
阀门未关闭
解决方法:
更换硅胶密封圈(建议每2年更换)
检查并补充真空泵油(需使用专用油)
手动检查所有阀门闭合状态
2.样品融化/塌陷
现象:冻干后样品出现液化或结构崩塌
可能原因:
预冻温度不够低(未达共晶点)
升温速率过快
真空度突然波动
解决方法:
确保预冻温度低于样品共晶点10℃以上
采用阶梯升温程序(每阶段≤5℃)
检查制冷系统是否正常工作
3.制冷系统报警
现象:压缩机频繁启停或报高压/低压错误
可能原因:
冷凝器散热不良
制冷剂泄漏
环境温度过高(>30℃)
解决方法:
清理冷凝器灰尘(每月至少1次)
联系厂家检测制冷剂压力
改善设备周围通风条件